食品中鉀、鈉的測定方法

標準號 StandardNo：      GB/T 5009.91-2003

中文標準名稱 StandardTitle in Chinese：     食品中鉀、鈉的測定^[1]

英文標準名稱：     Determination of potassium and sodium in foods

發(fā)布日期 IssuanceDate：      2003-8-11

實施日期 ExecuteDate：      2004-1-1

首次發(fā)布日期 FirstIssuance Date：      1990-3-19

標準狀態(tài) StandardState：      現(xiàn)行

復審確認日期 ReviewAffirmance Date：      2004-10-14

計劃編號 Plan No：

代替國標號 ReplacedStandard：    GB/T 12397-1990

被代替國標號 ReplacedStandard:

廢止時間 RevocatoryDate：

采用國際標準號 AdoptedInternational Standard No：

采標名稱 AdoptedInternational Standard Name：

采用程度 ApplicationDegree：

采用國際標準 AdoptedInternational Standard：

國際標準分類號(ICS)：      67.040

中國標準分類號(CCS)：      C53

標準類別 StandardSort：      方法

標準頁碼 Number ofPages:    5

標準價格(元) Price(￥)：    8

主管部門 Governor：      衛(wèi)生部

歸口單位 TechnicalCommittees：      衛(wèi)生部

起草單位 DraftingCommittee：中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所

2008年5月1日，中華人民共和國衛(wèi)生部頒布《食品營養(yǎng)標簽管理規(guī)范》^[2]，所有食品均須對其食品營養(yǎng)成分、營養(yǎng)聲稱以及營養(yǎng)功能聲稱進行詳細標注。該規(guī)范中要求對食品中常見營養(yǎng)元素的鈉和鉀進行強制性檢測與標注。

制訂食品營養(yǎng)標簽管理辦法的主要目的是指導和規(guī)范企業(yè)食品營養(yǎng)標簽的標示，引導消費者合理選擇食品，促進膳食營養(yǎng)平衡，保障人民身體健康。

GB/T5009.91-2003《食品中鉀、鈉的測定》之標準方法——火焰發(fā)射光譜法源于1987年的國際標準ISO 8070-1987^[3]《奶粉中鈉和鉀的測定方法——火焰發(fā)射光譜法》，該國標方法經(jīng)歷了1990年GB12397-1990《食物中鉀、鈉的測定方法》的制訂，以及2003年GB/T5009.91-2003《食品中鉀、鈉的測定》的改版更新�；鹧姘l(fā)射光譜法始終是鉀鈉元素分析的標準方法。

火焰光度法^[4]（亦稱火焰發(fā)射光譜法）是基于樣品中的鉀、鈉元素的原子吸收低溫火焰中的熱量，躍遷為激發(fā)態(tài)原子，激發(fā)態(tài)原子不穩(wěn)定而返回基態(tài)時釋放特征波長的可見光，通過對發(fā)射光的強度檢測即可定量樣品中的鉀、鈉含量。

火焰光度計是基于火焰發(fā)射光譜法原理而設計制造的分析儀器，其主要包括進樣器、霧化器、混合室、燃燒口、單色器、光電系統(tǒng)組成。

 

1、火焰穩(wěn)定性

火焰是產(chǎn)生原子激發(fā)的重要因素，故火焰穩(wěn)定性是火焰光度計數(shù)據(jù)準確的重要前提。由于燃燒氣與空氣的最佳配比是火焰穩(wěn)定的關鍵，故只有達到燃氣/空氣最佳配比點的火焰光度計才有可能實現(xiàn)檢測數(shù)據(jù)的準確；

2、校準誤差^[5]

分析儀器的用前校準是保證分析結果準確性的重要步驟。由于人為操作誤差、實驗室環(huán)境波動（氣溫、氣壓、風速、電壓等）往往給儀器校準引入誤差，只有具備校準校正的火焰光度計才能有效地降低校準過程中的誤差，以提高分析結果的準確性；

3、超量程誤差

每次樣品分析均應在火焰光度計的線性量程內進行，否則必須對樣品進行稀釋或濃縮，以確保其濃度在量程范圍內。但由于每次樣品稀釋或濃縮均為引入誤差的過程，并且誤差隨稀釋或濃縮的次數(shù)而呈指數(shù)放大。故選擇超大量程的火焰光度計對于有效降低此類誤差極有意義；

4、讀數(shù)誤差

火焰光度計的讀數(shù)方式分為：單點讀數(shù)式和連續(xù)讀數(shù)式。依據(jù)統(tǒng)計學原理，單點讀數(shù)的數(shù)據(jù)代表性遠差于連續(xù)讀數(shù)的均值。故選擇連續(xù)讀數(shù)的火焰光度計可在很大的程度上提升數(shù)據(jù)準確性。

 

解決火焰光度計的誤差缺陷設計是提高其檢測準確性的關鍵，也是當前分析用戶在各自應用領域共同關注的問題。

 

 

 

                                            現(xiàn)代火焰光度計

 

現(xiàn)代火焰光度計具備以下功能：

1、采用內置空壓機設計，每臺火焰光度計均在出廠前由廠家調至燃氣/空氣最佳配比點，避免外置空壓機人為調節(jié)所產(chǎn)生的誤差；

2、內置校準校正功能，可有效避免儀器校準過程中各種隨機誤差；

3、超大量程范圍，其量程范圍是其他火焰光度計的5倍，可基本實現(xiàn)樣品原液分析，避免樣品稀釋與濃縮所產(chǎn)生的誤差；

4、連續(xù)讀數(shù)，采用每秒20個以上的連續(xù)讀數(shù)，并自動去除無效讀數(shù)，顯示讀數(shù)均值，讓檢測結果更加準確；

5、標配數(shù)據(jù)管理軟件，可自動記錄打印檢測數(shù)據(jù)與連續(xù)讀數(shù)曲線，讓檢測結果記錄更加全面，該軟件符合GLP規(guī)范；

6、可進行IQ/OQ驗證，滿足高端實驗室管理要求。

其從根本上克服了產(chǎn)生誤差的設計缺陷，在食品中鉀鈉測定的應用中能給予高效準確的支持，成為該項檢測很好的解決方案。

·       1．  食品中鉀、鈉的測定 ．中國國家標準化管理委員會[引用日期2012-05-24]．

·       2．  衛(wèi)生部通知印發(fā)《食品營養(yǎng)標簽管理規(guī)范》（全文） ．中央政府門戶網(wǎng)站．2008-1-11[引用日期2013-05-22]．

·       3．  ISO 8070：1987 ．ISO官方網(wǎng)站．1987-04-18[引用日期2013-05-22]．

·       4．  火焰光度法的簡單介紹 ．中國知網(wǎng)．1957-06-11[引用日期2013-05-22]．

·       5．  分析化學 ．中國知網(wǎng)．2013-05-17[引用日期2013-05-22]．