2020版藥典33種禁用農(nóng)藥檢測(cè)方案

2020版藥典33種禁用農(nóng)藥檢測(cè)方案
中檢維康生物 

2020年版藥典于2020年12月30日起正式實(shí)施。上期，小編為大家解讀了真菌毒素的變化以及解決方案，今天，小編再來(lái)解讀下新版藥典對(duì)農(nóng)藥殘留的要求及檢測(cè)方法。

新版藥典明確列出藥材及飲片（植物類）33種禁用農(nóng)藥，并且要求不得超過(guò)定量限。檢測(cè)方法共有五種方法，分別為：

	方法名稱	所測(cè)農(nóng)藥
第一法	有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法	包含9種有機(jī)氯和22種有機(jī)氯農(nóng)藥兩種測(cè)定方法
第二法	有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法	包含12種有機(jī)磷農(nóng)藥
第三法	擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法	包含3種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥
第四法	農(nóng)藥多殘留量測(cè)定法
第五法	藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法	包含33種禁用農(nóng)藥

其中第五法，是針對(duì)藥材及飲片（植物類）中33種禁用農(nóng)藥的檢測(cè)方法。此方法前處理又有三種方法：直接提取法，快速樣品處理法（QuEChERS)，固相萃取法。而固相萃取法又分三種處理方式。

看到這里，是不是有點(diǎn)混亂啦？？為了更方便的讓大家理解并應(yīng)
用藥典中的各檢測(cè)方法，中檢維康推出了針對(duì)33中禁用農(nóng)藥檢測(cè)方法的專用產(chǎn)品，下面，小編來(lái)一一介紹。
快速樣品處理法（QuECHERS法）
樣品提取
       取供試品粉末（過(guò)三號(hào)篩）3g，精密稱定，置于50 mL離心管中，加入 1%冰醋酸水溶液15mL，渦旋使藥粉充分浸潤(rùn)，放置30分鐘，精密加入乙腈15 mL，渦旋使混勻，置于振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鐘，加入提取包（貨號(hào)：QP6150S），立即搖散，置于振蕩器（500次/分）振蕩3分鐘，于冰水浴中冷卻10 分鐘，離心（4000轉(zhuǎn)/分）5分鐘，取上清液備用。
樣品凈化       
取上述上清液9mL，加入到凈化管（貨號(hào)：Q015050）中，渦旋使樣品充分混勻，置于振蕩器（500次/分）振蕩5分鐘使凈化完全，離心（4000轉(zhuǎn)/分）5分鐘，精密吸取上清液5ml，置氮吹儀上40℃濃縮至約0.4mL，用乙腈稀釋定容至1.0 mL，渦旋混勻，0.22 μm尼龍針式過(guò)濾器濾過(guò)，取濾液，即得。                   
對(duì)應(yīng)產(chǎn)品清單

貨號(hào)	名稱	產(chǎn)品描述	包裝
QP6150S	QUEchers 提取鹽包	6gMgSO4+1.5gNaOAc（乙酸鈉），不含離心管	50支/盒
Q050020	QUEchers 提取管	6gMgSO4+1.5gNaOAc（乙酸鈉），50ml離心管	50支/盒
Q015050	QUEchers 凈化管	300mgPSA+300mgC18+90mgGCB+900mgMgSO4+300mg硅膠	50支/盒

固相萃取法 
樣品提取
       取供試品粉末（過(guò)三號(hào)篩）5 g，精密稱定，加氯化鈉1 g，立即搖散，再加入乙腈50 mL，勻漿處理2 分鐘（轉(zhuǎn)速不低于12000轉(zhuǎn)/分），離心（4000轉(zhuǎn)/分）5 分鐘，分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，勻漿處理1分鐘，離心，合并兩次提取的上清液，減壓濃縮至3 ~ 5 mL，放冷，用乙腈稀釋至10.0 mL，搖勻，待凈化。
 樣品凈化
方法一
取3 ~ 5 mL待凈化液，加入到凈化管中（貨號(hào)：Q015231），渦旋充分混勻，再置于振蕩器上劇烈震蕩（500次/分）5分鐘，離心，取上清液，即得。
方法二
取3 ~ 5 mL待凈化液，通過(guò)凈化柱（貨號(hào)：HLB2006），收集全部?jī)艋�液，混勻，即得�?br /> 方法三
將凈化柱（貨號(hào)：GCBNH50506）用10 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液活化，棄去流出液，取待凈化液2 mL，通過(guò)凈化柱，用乙腈-甲苯（3︰1）20 mL洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至近干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2 .0mL，混勻，即得。
        對(duì)應(yīng)產(chǎn)品清單

貨號(hào)	名稱	規(guī)格	包裝
Q015231	QUEchers 凈化管	1200mgMgSO4+300mgPSA+100mgC18,15ml離心管	50支/盒
HLB2006	HLB柱	200mg/6ml	30支/盒
GCBNH50506	GCB/NH2柱	500mg/500mg/6ml	30支/盒

 
           其他通用耗材清單

貨號(hào)	名稱	規(guī)格	包裝
	標(biāo)準(zhǔn)品	55種農(nóng)藥混標(biāo)（33種禁用農(nóng)藥及其代謝物2020藥典2341農(nóng)殘測(cè)定第五法	溶劑：丙酮，1ml
ZJ0622-12 ZJ0623	固相萃取裝置套裝	12位固相萃取裝置（包含手提泵）	1套/箱
YQ-CL-200	高速渦旋提取儀	500-2500轉(zhuǎn)/分	1套/箱
YQ-CL-12S	水浴氮吹儀	12位	1套/箱
CL-SB9002	樣品瓶	2ml透明螺紋，帶刻度	100個(gè)/盒
CL-SB9004	樣品瓶	2ml棕色螺紋，帶刻度	100個(gè)/盒
CL-BC9002	瓶蓋	2ml藍(lán)色聚丙烯蓋，預(yù)切口	100個(gè)/盒
CN13N22	針式過(guò)濾器	有機(jī)系尼龍，φ13mm，孔徑0.25um	100個(gè)/桶

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