利用LC-MS/MS快速檢測分析生活飲用水中的4種雙酚A類化合物

雙酚A，也稱 BPA ，分子式為 C15H16O2，是一種重要的有機(jī)化工原料，在工業(yè)上被用來合成聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂等高分子材料，并廣泛應(yīng)用于制造塑料食品容器，如保鮮盒、嬰兒奶瓶和礦泉水瓶等。研究發(fā)現(xiàn) BPA  有類似雌激素的作用，即使很低的劑量也有誘發(fā)兒童性早熟、導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào)等危害。由于雙酚A的廣泛應(yīng)用，近年來不斷有地表水、地下水甚至飲用水中檢出雙酚A報(bào)道，雙酚A的水體污染已成為飲用水安全領(lǐng)域的一個(gè)重要問題。我國 2021 年 7 月發(fā)布的GB 5749 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》征求意見稿，明確將雙酚A作為飲用水安全的參考指標(biāo)。

根據(jù)新版GB 5749《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（征求意見稿）相關(guān)要求，在 SCIEX 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)上建立了水體中雙酚A類化合物的定量檢測方法。

該方法具有以下特點(diǎn)：

1. 抗干擾能力強(qiáng)，結(jié)合在線捕集技術(shù)，排除了流動(dòng)相系統(tǒng)帶來的本底干擾。
2. 直接進(jìn)樣分析，無需富集，更方便快捷。
3. 靈敏度高，完全滿足新版GB 5749 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的限量要求。

  01.本底干擾的影響

采用在線捕集技術(shù)將來自于流動(dòng)相和系統(tǒng)管路的本底干擾化合物出峰時(shí)間延后，使目標(biāo)化合物與本底化合物實(shí)現(xiàn)色譜分離，保證了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

圖1.采用在線捕集技術(shù)的儀器示意圖
 

以壬基酚為示例，圖2(a) 和圖2(b) 分別為不接捕集柱時(shí)空白進(jìn)樣和壬基酚的標(biāo)準(zhǔn)品溶液的色譜圖，可見壬基酚本底干擾嚴(yán)重。圖2(c) 和圖2(d) 分別為接入捕集柱后空白進(jìn)樣和壬基酚的標(biāo)準(zhǔn)品溶液的色譜圖。
 

圖2. 采用在線捕集技術(shù)前后的色譜圖對比

02.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 

圖3. 4 種雙酚A類化合物提取離子流色譜圖


圖4. 4 種雙酚A類化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

小結(jié)

本實(shí)驗(yàn)在 SCIEX Triple Quad™ 系統(tǒng)上，采用在線捕集技術(shù)建立了水體中 4 種雙酚A類化合物的 LC-MS/MS 方法，該方法快速簡便，可靠性好，靈敏度優(yōu)于新版GB 5749 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（征求意見稿）中關(guān)于飲用水中雙酚A的限量要求，可滿足分析實(shí)驗(yàn)室相關(guān)檢測需求。