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單晶檢測意義、獲取過程及單晶研究技術平臺應用

瀏覽次數(shù):3474 發(fā)布日期:2022-7-8  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

單晶技術被譽為分子結構(尤其是手性分子)鑒定的金標準,是目前分子結構可視化的測試方法之一。樂研擁有專業(yè)的單晶研究技術平臺,為藥物分子及其中間體片段提供單晶培養(yǎng)、結構測試、結構解析一站式高效技術測試服務,主要應用于藥物分子結構確認、微量雜質(zhì)結構鑒定、藥物晶型研發(fā)。

一,單晶檢測意義

單晶檢測可定量檢測樣品成分與分子立體結構,它可獨立完成對樣品的手性或立體異構體分析、以及共晶物質(zhì)成分組成及比例分析。主要包括:

1,樣品主成分、雜質(zhì)成分、結晶水等成分信息。

2,樣品晶型、分子構型和構象等三維立體結構。

3,樣品氫鍵、離子鍵、配位鍵等分子間作用。

4,研究反應機理:

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Tryptorubin A

PhilS. Baran   Science  2020 , 367, 458-463

二,單晶獲取過程

單晶獲取一般分為單晶培養(yǎng)、單晶質(zhì)量判斷三個過程。

1.單晶培養(yǎng)

晶體只有在過飽和溶液中生長才能確保其質(zhì)量,因此控制過飽和度是溶液中生長晶體的最關鍵的因素。過飽和度大,晶核多,晶體顆粒小。低飽和度,晶體少或沒有。一般樣品量建議200mg以上。

單晶培養(yǎng)的方法多種多樣,如溶劑緩慢揮發(fā)法、溶劑熱法、擴散法、共結晶法等。其中最簡單的最實用的是溶劑緩慢揮發(fā)法、溶劑熱法、擴散法,99%的單晶是用以上三種方法培養(yǎng)出來的。

2.單晶質(zhì)量判斷

除了少數(shù)顏色很深的晶體,大多數(shù)晶體是透明的。用普通顯微鏡可大致判斷晶體的質(zhì)量。高品質(zhì)晶體應該是表面潔凈、有光澤、透明,沒有裂痕等缺陷。因為晶體不同取向?qū)ζ窆庥胁煌南庾饔,使用偏振光顯微鏡比較容易判斷晶體是否為孿晶。最終晶體質(zhì)量是否合乎要求,還須用衍射實驗檢驗。

單晶的大小要合適,三維尺度最小要大于0.1mm(若晶體較好,最小也不能小于0.05mm),不大于0.6mm,最好控制在0.1-0.5mm,晶體三圍尺寸越接近越好。

三,特色—晶體海綿技術

晶體海綿技術主要基于主客體作用力,將目標分子植入晶體海綿的孔道中,直接測定其分子結構的技術。

晶體海綿技術的優(yōu)勢:

◉可以解決難獲得單晶的粉末物質(zhì)、油狀物質(zhì)和低于1mg 量的藥物雜質(zhì)等結構鑒定;

◉建立多種晶體海綿體的樣品庫,實現(xiàn)晶體海綿體捕獲分子,獲得分子結構信息的高通量方法。

 

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Makoto Fujita. et al.  Nature  495, 461–465(2013)

四,樂研單晶研究技術平臺優(yōu)勢

1、技術和設備優(yōu)勢

◉核心團隊長期從事單晶的研究對于晶體海綿體的制備、分子與晶體海綿的作用機理研究,以及單晶的培養(yǎng)、單晶的測試、單晶數(shù)據(jù)的解析等具有扎實的理論基礎與豐富的實戰(zhàn)經(jīng)驗。

◉具有晶體海綿技術,讓難結晶樣品、油狀物以及微量雜質(zhì)鑒定成為可能。

◉擁有先進的Bruker D8 VENTURE雙微焦斑鉆石靶單晶X射線衍射儀。

 

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Bruker D8 VENTURE

2、服務優(yōu)勢

◉提供從培養(yǎng)單晶,測試單晶,解析單晶一站式高效優(yōu)質(zhì)服務。

◉創(chuàng)新的高通量方法,可以確保我們的服務快速和準確。

發(fā)布者:上海皓鴻生物醫(yī)藥科技有限公司
聯(lián)系電話:400-8210-725
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