用顯微鏡觀察結(jié)構(gòu)：借助激光光譜了解結(jié)構(gòu)成分

使用二合一解決方案進(jìn)行快速完整的材料分析
 
本報(bào)告介紹了使用光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS) 二合一材料分析解決方案進(jìn)行同步視覺和化學(xué)檢測的優(yōu)勢。報(bào)告還解釋了二合一解決方案的基本工作原理，并將它與其它常用材料分析方法進(jìn)行了對比，例如掃描電子顯微鏡 (SEM)，以展示如何獲得快速、高效的工作流程。二合一解決方案可以顯著降低獲得材料圖像和成分?jǐn)?shù)據(jù)所需的成本和時(shí)間。該等數(shù)據(jù)有助于確保質(zhì)量和可靠性，幫助在汽車和冶金等行業(yè)和領(lǐng)域的生產(chǎn)、質(zhì)量控制、失效分析和研發(fā)中快速、自信地決策。
 

介紹

很多產(chǎn)品和應(yīng)用都需要進(jìn)行材料分析。例如，金屬合金、汽車、航空航天和電子等行業(yè)以及冶金/金相學(xué)、地球科學(xué)和材料科學(xué)等領(lǐng)域[1]。如何適當(dāng)平衡產(chǎn)品質(zhì)量或研究結(jié)果可靠性與分析成本成為了一個(gè)需要思考的問題。
 
同時(shí)使用多種方法時(shí)，例如光學(xué)和掃描電子顯微鏡(SEM)以及能量色散譜（EDS），不僅耗時(shí)，而且成本高昂。通過這些方法對材料進(jìn)行視覺檢測（生成高分辨率和對比度的顯微鏡圖像）并確定其局部成分（定性化學(xué)/元素光譜分析）。SEM/EDS等方法需要專門的樣本制備并將樣本轉(zhuǎn)移至真空環(huán)境下進(jìn)行觀察和分析，這個(gè)過程比較耗時(shí)。在大多數(shù)情況下，確定針對具體應(yīng)用的進(jìn)一步行動(dòng)時(shí)，可靠的材料局部形態(tài)和成分?jǐn)?shù)據(jù)都發(fā)揮著重要的作用，尤其是需要在有限的時(shí)間和預(yù)算范圍內(nèi)做出最恰當(dāng)?shù)臎Q策時(shí)。
如果一種解決方案可以在在一臺(tái)儀器中提供精確、可靠的視覺和化學(xué)分析，無需或僅需很少的樣本制備，并且可在相同環(huán)境條件下操作，那么便可以顯著提高工作流程效率。這種設(shè)備可在執(zhí)行材料分析時(shí)同時(shí)節(jié)約時(shí)間和成本。

本報(bào)告介紹了一種類似的解決方案，即徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS 材料分析系統(tǒng)（參見圖1）。這一解決方案組合了光學(xué)顯微鏡（視覺分析）和激光誘導(dǎo)擊穿光譜或LIBS（化學(xué)分析）。 文中討論了二合一解決方案的基本操作原理和工作流程優(yōu)勢。
 

LIBS的基本原理

激光誘導(dǎo)擊穿光譜（LIBS）是什么，它如何實(shí)現(xiàn)定性元素/化學(xué)分析？
LIBS的機(jī)制可實(shí)現(xiàn)材料成分分析，這個(gè)過程分為多個(gè)基本步驟（參見下面的圖2）[2]：

• 高能激光脈沖沖擊待分析材料表面的目標(biāo)區(qū)域（圖2A）；
• 材料吸收激光能量，造成局部區(qū)域燒蝕并形成凹口。
• 等離子體經(jīng)過誘發(fā)（自由原子和電子）并發(fā)光（連續(xù)光譜）；
• 隨即發(fā)生等離子體破裂（弛豫）并產(chǎn)生元素線光譜；
• 檢測到線光譜，并確定對應(yīng)的元素（圖2C）。

• A)激光脈沖沖擊材料表面區(qū)域，能量經(jīng)吸收后，燒蝕局部材料并形成凹口；
• B)等離子體經(jīng)過誘發(fā)，并在破裂過程中發(fā)光；
• C)檢測到元素線光譜并確定元素。

高效的材料分析流程

結(jié)合光學(xué)顯微鏡(OM)和LIBS的二合一解決方案可以顯著簡化分析流程的工作量。為什么OM + LIBS二合一解決方案比光學(xué)和掃描電子顯微鏡以及能量色散譜 (OM + SEM/EDS)的解決方案更加高效？因?yàn)樗�消除了大多�?shù)耗時(shí)的工作步驟。OM + LIBS二合一解決方案在材料檢測之前和之后：

• 執(zhí)行分析前無需樣本制備；
• 無需光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡之間的樣本轉(zhuǎn)移；
• 無需重新定位目標(biāo)區(qū)域（轉(zhuǎn)移樣本后）；以及
• 無需調(diào)整系統(tǒng)（轉(zhuǎn)移樣本后）。

 

OM + SEM/EDS解決方案中需要執(zhí)行上述大多數(shù)步驟[3-5]。下面的圖3顯示了工作流程之間的差異。
使用SEM等設(shè)備執(zhí)行化學(xué)分析時(shí)通常需要上述列出的工作步驟，但在材料檢測中，由于流程復(fù)雜，并且時(shí)間和預(yù)算優(yōu)先，往往會(huì)省略這些步驟。然而，缺失局部材料成分?jǐn)?shù)據(jù)時(shí)，會(huì)產(chǎn)生一定的風(fēng)險(xiǎn)：如果沒有相關(guān)的信息，可能無法針對下一步的工作步驟或行動(dòng)做出正確的決定。然后便會(huì)因無法滿足要求的產(chǎn)品質(zhì)量而產(chǎn)生更大的風(fēng)險(xiǎn)。

圖3：二合一OM+LIBS（光學(xué)顯微鏡和激光光譜）解決方案和典型的OM+ SEM/EDS（光學(xué)和電子顯微鏡）方法執(zhí)行材料分析的工作流程對比。注意OM + LIBS二合一解決方案中省卻了OM + SEM/EDS工作流程中的制備和轉(zhuǎn)移步驟。通過減少耗時(shí)的工作步驟，二合一解決方案所需的準(zhǔn)備時(shí)間和處理時(shí)間更短，質(zhì)量也更好。
 

大多數(shù)常用材料分析技術(shù)對比

目前，大多數(shù)常用的材料分析方法包括：

• 光學(xué)顯微鏡(OM)；
• 掃描電子顯微鏡(SEM)和能量色散譜(EDS)；
• 光發(fā)射光譜（OES）；
• 電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）；和
• X射線熒光譜（XRF）。

 

上述方法以及結(jié)合OM和LIBS的二合一解決方案，各自有不同的操作要求和分析功能，可實(shí)現(xiàn)的結(jié)果也各不相同。下面的表一顯示了這些方法之間的對比。從中可以看出二合一解決方案(OM + LIBS)有顯著的優(yōu)勢。
 

材料分析法
要求/功能/結(jié)果	OM + LIBS	SEM + EDS	OES	ICP-MS	XRF
樣本制備	否	是	否	是	是
環(huán)境條件中執(zhí)行樣本分析	是	否	是	否	是
獲得結(jié)果的時(shí)間	秒	分	秒	分	分
微量元素分析	是	是	否	可進(jìn)行激光燒蝕	可進(jìn)行微束X射線熒光光譜
原子光譜	是	是	是	是	是
深度/剖面分析	是	否	支持，但非常少見	否	否
微觀結(jié)構(gòu)分析	是	是	否	否	可進(jìn)行微束X射線熒光光譜
圖像數(shù)據(jù)	顏色，光學(xué)對比方法	無顏色，電子對比方法	無	無	無
樣本尺寸	最大150 x 150 x 30 mm (長 x 寬 x 高）	取決于樣品室	每個(gè)尺寸不超過20 cm	-	-
樣本屬性	任何固體、金屬或絕緣材料	固體，在真空中不揮發(fā)，金屬或帶有導(dǎo)電層的絕緣體	固體，金屬或?qū)щ婓w	任何懸浮在氣溶膠中的固體	任何粉末狀固體

表1：多種材料分析方法的操作要求、分析功能和分析結(jié)果的對比
 

小結(jié)

本報(bào)告介紹了二合一材料分析解決方案在實(shí)現(xiàn)高效分析工作流程中的基本原理和優(yōu)勢。二合一解決方案通過結(jié)合光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)，可同步執(zhí)行材料的視覺和化學(xué)檢測，因此具備上述優(yōu)勢。

材料分析對各類產(chǎn)品開發(fā)、質(zhì)量控制、故障分析和技術(shù)應(yīng)用都很重要，并且廣泛應(yīng)用于運(yùn)輸、電子、金相學(xué)/冶金和材料科學(xué)等行業(yè)和領(lǐng)域中。通常這種分析的時(shí)間和預(yù)算都是有限的，但獲得可靠結(jié)果和保障產(chǎn)品質(zhì)量始終是關(guān)鍵目標(biāo)。

徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS材料分析解決方案是二合一解決方案之一。它可以在一臺(tái)儀器中執(zhí)行精確、快速的視覺和化學(xué)分析，還可以省卻樣本制備，而且無需轉(zhuǎn)移樣本，樣本也無需處于真空環(huán)境下�？稍诃h(huán)境條件下分析干濕樣本。這些優(yōu)勢讓用戶可以快速準(zhǔn)確并更加經(jīng)濟(jì)地進(jìn)行材料分析。
 

延伸閱讀
1. M. Hügi, Exclusive Aesthetics of Nature: Inclusions in Gemstones, Science Lab
2. Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Product Page, rapID
3. G. Höflinger, Brief Introduction to Coating Technology for Electron Microscopy
4. W. Grünewald, Removal of Surface Layers - Sample Preparation for SEM and TEM: Application Note for Leica EM RES102 - Material Research, Industrial Manufacturing, Natural Resources
5. F. Leroux, J. de Weert, Ways to Reveal More from your Samples: Ultra-Thin Carbon Films
Application Note for Leica EM ACE600 - Material Research
 

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