二苯碳酰二肼分光光度法測定固體中六價鉻的方法研究

1.1原理與流程
在酸性環(huán)境中，六價鉻通常以CrO₄^2-或Cr₂O₇^2-的形式存在，具有強(qiáng)氧化性。含有六價鉻的酸性溶液與二苯碳酰二肼(DPC)接觸時，六價鉻可將二苯碳酰二肼氧化為二苯縮二氨基脲，并進(jìn)一步與六價鉻的還原混合物形成紫紅色的絡(luò)合物。該絡(luò)合物在特定波長下具有最大吸收值，一般為540nm，且絡(luò)合物的色度與六價鉻的含量成正比關(guān)系，符合朗伯－比爾定律，因此可通過測量溶液的吸光度定量確定六價鉻的濃度。檢測時要滿足2項(xiàng)條件:①將氫離子濃度控制在0.05～0.30mol/L，最好在0.20mol/L左右，保證顯色效果和反應(yīng)的靈敏度;②控制含鐵量≤1mg/L，避免溶液呈現(xiàn)出的黃色對檢測結(jié)果產(chǎn)生干擾。
二苯碳酰二肼分光光度法的檢測流程主要包括4個環(huán)節(jié):①通過溶解、過濾和稀釋等操作將固體轉(zhuǎn)化為溶液形式，以便進(jìn)行化學(xué)分析。②配制二苯碳酰二肼溶液、酸性溶液和其他必要的試劑。③將預(yù)處理后的樣本溶液與二苯碳酰二肼溶液在酸性條件下混合，使六價鉻與二苯碳酰二肼發(fā)生反應(yīng)并顯色。④使用紫外可見分光光度計在540nm波長下測量溶液的吸光度，并根據(jù)吸光度值和已知的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣本中六價鉻的濃度。

1.2樣品測定
按照《固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/T15555.4—1995)的相關(guān)要求進(jìn)行樣品測定。
試驗(yàn)所用的檢測設(shè)備：電子天平、UV－1100紫外可見分光光度計等，其中電子天平的量程為220g，可讀性和重復(fù)性為1mg;紫外可見分光光度計具體的技術(shù)參數(shù)如下表所示。

所需的溶液試劑包括消解液、磷酸鹽緩沖溶液、二苯碳酰二肼顯色劑、氯化鎂、硝酸、硫酸、磷酸。
消解液需要稱取(20.00±0.05)g氫氧化鈉和(30.00±0.05)g碳酸鈉，溶于去離子水中，再轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中定容;
磷酸鹽緩沖溶液需要稱取87.08g磷酸氫二鉀和68.03g磷酸二氫鉀，溶于去離子水中，再轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中定容;
顯色劑需要稱取0.2g二苯碳酰二肼及50mL丙酮，混合溶解后加水稀釋至100mL。
利用上述材料進(jìn)行測定實(shí)驗(yàn)，用電子天平稱取(2.50±0.10)g固體樣品，倒入三角燒瓶中。依次添加消解液、氯化鎂和磷酸鹽緩沖溶液，用量分別為50mL、0.4g和0.5mL，將其攪拌均勻，攪拌時間≥5min;然后在90～95℃的溫度下持續(xù)加熱攪拌1h后，關(guān)閉熱源，使其處于冷卻狀態(tài)。達(dá)到室溫后，將混合溶液轉(zhuǎn)移到抽濾裝置中，進(jìn)行過濾處理，體積控制為70～80mL。緩慢滴加硝酸，調(diào)節(jié)溶液的酸堿度處于7.5±0.5的范圍內(nèi)，定容搖勻。將溶液轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，加水稀釋至標(biāo)線后依次加入硫酸、磷酸、顯色劑，用量分別是0.5、0.5、2.0mL，放置10min后使用紫外可見分光光度計進(jìn)行測定。
 
1.3測定結(jié)果

為了保證控制檢測誤差，共稱取6份平行樣品進(jìn)行檢測，條件始終不變，得到的測定結(jié)果。